Messsystem Echtzeitmessung mithilfe von Laserbeugung

Autor / Redakteur: Oliver Schmitt, Marco Hartmann / Redaktion PROCESS

Warum schmeckt der Lieblingsjoghurt immer gleich gut und weshalb wirkt die Salbe jedes Mal wieder? Ein entscheidendes Kriterium ist oft die Tröpfchengröße der jeweiligen Emulsion. Sie ist verantwortlich für den Geschmack, die Konsistenz und Qualität des Produktes. Deshalb behalten die Hersteller diese auch sehr genau im Auge.

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Besonders reizvoll ist es für einen Hersteller, sein Produkt dort zu kontrollieren, wo es entsteht – also im Prozess. In-Prozessanalysegeräte bieten den Vorteil, Messdaten in Echtzeit zu erfassen und diese direkt wieder in die Leittechnik einzuspeisen – eine Lösung, durch die Chargen besser vergleichbar sind, weniger Abfall und geringere Energiekosten entstehen und die Standzeiten der Anlagen steigen.

Bei Pulvern ist diese Art der Qualitätskontrolle schon lange im Einsatz, bei flüssigen Systemen wie Suspensionen, Emulsionen und Slurries steht nun mit dem Insitec LPS ebenfalls eine Echtzeitmessung der Tröpfchengröße zur Verfügung.

Gebeugtes Licht

Das Messverfahren arbeitet nach dem Prinzip der Laserbeugung. Material fließt kontinuierlich durch die Messzone. Die zu messenden Partikel oder Tröpfchen erzeugen dabei ein definiertes Lichtstreu- und Beugungsmuster. Das Gerät wertet dieses Muster aus und berechnet daraus die Partikelgrößenverteilung.

Bei hohen Partikelkonzentrationen ist mit Mehrfachstreuungen zu rechnen, sodass eine geringere durchschnittliche Partikelgröße suggeriert wird, als tatsächlich vorliegt. Diesen Einfluss korrigiert die integrierte Software des Messsystems. Prozessnahe Analysen bis zu einer Partikelkonzentration von 10000 ppm sind somit kein Problem. Die Partikelgrößenverteilung ist bei vielen Prozessen ein wichtiger Parameter für die Prozesssteuerung. Deshalb zeichnet das Messsystem die Echtzeit-Messwerte als Funktion über die Zeit auf. Ein zusätzliches Softwarepaket kann die Daten zur Archivierung und Prozesssteuerung in andere Systeme exportieren.

Hohe Konzentrationen im Griff

Bei Partikelkonzentrationen bis hin zu 10 000 ppm passiert das Material die Messzone und das Laserbeugungsgerät ist direkt am Homogenisator oder anderen Prozesseinheiten installiert. Sind die zu messenden Emulsionen oder Suspensionen jedoch optisch zu dicht, bedarf es eines Tricks, um sichere Messwerte zu erzielen.

Das zu messende Produkt muss in diesem Fall vor der Messung verdünnt werden. Ein effektives Verdünnungssystem soll die Probe jedoch repräsentativ verdünnen, es muss zuverlässig sein und möglichst wenig Wartung erfordern. Hier bieten sich zwei Lösungen an.

Ist eine kontinuierliche Messung aus prozesstechnischer Sicht erforderlich und die maximal erforderliche Verdünnung kleiner als 1:1000, kommt ein Kaskadenverdünner zum Einsatz. Dieses Hilfsmittel vereinigt die Funktionen verdünnen, pumpen und dispergieren in einem Gerät.

Ist eine kontinuierliche Probenahme aufgrund der hohen Konzentration des Produktes oder der hohen Prozessdrücke nicht möglich, muss eine andere Lösung her: Ein rotierender Probenehmer, ähnlich einem Vier-Wege-Ventil, zieht diskontinuierlich kleine Mengen Produkt aus dem Prozessstrom ab. In einem kontinuierlich gerührten Tank wird die Probe vorverdünnt, mit Dispergierhilfsmitteln versetzt und anschließend durch die Messzelle gepumpt. Sind weitere Verdünnungsschritte notwendig, übernimmt diese dann der Kaskadenverdünner.

Größen sind konsistent

Die Sorge der Anwender ist bei dieser Art der Probenahme immer, ob die so gewonnenen Proben auch repräsentativ sind. Deshalb mussten die Verdünnungssysteme ihre Konsistenz der Partikelgrößenmesswerte auch erst beweisen. Abbildung 2 zeigt die Daten eines mehrstufig verdünnten Talcum-Slurrys. Die Kurven sind deckungsgleich. Das bedeutet, der Grad der Verdünnung hat keinen Einfluss auf die Partikelgröße. Der Verdünnungsprozess ist also repräsentativ.

Das Partikelgrößen-Messsystem ist für die kontinuierliche Echtzeitmessung ausgelegt. Jede Komponente des Systems kann individuell auf einen bestimmten Prozess angepasst werden.

Die Autoren sind Mitarbeiter bei Malvern Instruments GmbH.

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