...denn Probieren geht vor Studieren

Anlagen-/Apparatebau/Thermische Verfahren ...denn Probieren geht vor Studieren

08.02.2007Redakteur: Redaktion PROCESS

Für Wissenschaftler und Verfahrensingenieure in Industrie, Forschung, Lehre und Studium ist es trotz aller erzielten Erfolge auf dem Gebiet der rechnerischen Vorherbestimmung nach wie vor erforderlich, Phasengleichgewichte neu zu vermessen. Eine Phasengleichgewichtsapparatur sollte deshalb zur Standardausrüstung in jedem verfahrenstechnischen Laboratorium gehören.

Anbieter zum Thema

ILUDEST Destillationsanlagen GmbH

Shimadzu Deutschland GmbH

PIERALISI Northern Europe B.V. NL Deutschland

Deutsche METROHM Prozessanalytik GmbH & Co. KG

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Die unterschiedliche Zusammensetzung von Flüssigkeit und Dampf bei Gemischen aus zwei oder mehr mischbaren Stoffen, die alle unterschiedliche Siedetemperaturen haben, ist die Voraussetzung für eine Trennung dieser Gemische in die reinen Stoffe. Das verwendete Trennverfahren ist die Destillation bzw. Rektifikation. Wichtigste Grundlage für eine Auslegung solcher Trennprozesse ist die Kenntnis der unterschiedlichen Zusammensetzungen, d.h. die Kenntnis des Dampf-Flüssigkeits-Phasengleichgewichtes.

Dieses bildet eine wesentliche Grundlage zur Bestimmung der für eine Trennung notwendigen theoretischen Trennstufenzahl und anderer Destillationsbedingungen. Zahlreiche vermessene Daten sind zwar aus der Literatur bekannt, dennoch werden heute zunehmend Phasengleichgewichtsdaten experimentell neu ermittelt, weil die thermodynamischen Parameter wie Druck, Temperatur und Konzentration nicht in der benötigten Form oder unzureichend vorliegen.

So funktioniert die Messung

In einer Phasengleichgewichtsapparatur werden Gemische aus zwei vorgegebenen Komponenten mit unterschiedlicher Zusammensetzung zum Sieden gebracht. Stehen Flüssigkeit und Dampf eines solchen Gemisches miteinander in Berührung, so findet zwischen ihnen ein Wärme- und Stoffaustausch statt, der schließlich zur Einstellung eines Gleichgewichtes führt. Im Gleichgewicht besitzt das System definierte Werte der Zustandsvariablen Druck, Temperatur und Zusammensetzung der Gemischkomponenten in der Flüssigkeit und Dampfphase.

Aus dem siedenden Gemisch werden nun kontinuierlich Dampf und Flüssigkeit entnommen. Nach der Trennung der beiden Phasen und der Kondensation des Dampfes fließen beide in die Siedezone zurück. Aus diesen beiden Teilströmen werden Proben gezogen und analysiert (beispielsweise mithilfe eines Gashromatographen oder eines Refraktometers). Die erhaltenen Daten ergeben das gesuchte Gleichgewichtsdiagramm (siehe Kasten).

Bewährte Technik in modernem Gewand

Ein Spezialist in Sachen Dampf-Flüssigkeits-Phasengleichgewichte ist i-Fischer Engineering im unterfränkischen Waldbüttelbrunn. Mit der Labodest VLE (Vapour-Liquid-Equilibrium) hat das Unternehmen schon seit vielen Jahren eine Phasengleichgewichtsbestimmungsapparatur im Lieferprogramm. Auf der diesjährigen Achema wurde diese jetzt in moderner, überarbeiteter Technik präsentiert.

Die Apparatur funktioniert wie folgt (siehe Fließschema): Die Verdampfung erfolgt durch einen elektrischen Tauchheizkörper (1) aus Quarzglas, der konzentrisch in einem Durchlaufheizer angeordnet ist. Durch gleichmäßigen Umlauf beider Phasen bei gleichzeitiger magnetischer Rührung der rückfließenden Zirkulations-Ströme in einer speziellen Mischkammer (2) wird eine schnelle Gleichgewichtseinstellung erreicht. Vor Eintritt in die Trennkammer passiert das Dampf-Flüssigkeits-Gemisch eine verlängerte Kontaktstrecke (3), die einen innigen Phasenaustausch gewährleistet.

Die Konstruktion der Trennkammer verhütet sicher ein Mitreißen von Flüssigkeitspartikeln in die Dampfphase. Über tastengesteuerte Magnetventile (5) kann die Probeentnahme aus der Dampfphase (6) und Flüssigphase (7) in vakuum- und druckfeste Wechselvorlagen erfolgen. Beide Proben können auch direkt mittels gasdichter Spritze aus den Zirkulationsströmen (8-9) entnommen werden. Das ist besonders bei nachfolgender gaschromatographischer Auswertung zweckmäßig.

Ein besonderer Vorteil der Apparatur liegt darin, dass beispielsweise bei Gemischen mit auftretenden Mischungslücken auch eine direkte gasförmige Entnahme der Dampfphase über eine weitere Probenentnahmestelle (10) möglich ist. Die Apparatur ist für einen Einsatz von etwa 35 Milliliter ausgelegt und kann im Vakuum, Normaldruck oder Überdruck sowie bei Temperaturen bis etwa 250 °C betrieben werden.

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