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Optische reagenzienfreie Messung im Abwasser

CSB-Wert schnell und genau bestimmen

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Aktuelle OptRF-Methoden sind bisher nur für den Kläranlagenablauf ausgelegt

Die aktuellen photometrischen OptRF-Methoden sind, im Gegensatz zu den Online-Spektralsensoren, nur für den Ablauf von kommunalen Kläranlagen angelegt. Im Ablauf sind unter normalen Prozessbedingungen kaum Partikel vorhanden, die die OptRF-Messung im Labor durch ihr Absetzverhalten beeinflussen könnten. Während für die Labor-Messung mit Küvetten die Proben häufig filtriert werden, ist bei der optisch reagenzienfreien Messung die Filtration in Verbindung mit der Methode für Gesamt-CSB nicht erwünscht, da der „durchschnittliche Partikelgehalt“ in den Auswertemodellen bereits berücksichtigt ist.

Die OptRF-Methoden eignen sich daneben auch für Messungen in den meist klaren und partikelfreien Oberflächenwässern. Hierfür empfiehlt sich oft die reagenzienfreie Methode für gelösten CSB: in Oberflächengewässern sind Partikel im Gegensatz zur Kläranlage meist weniger mit organischen und Bakterien als C-Quelle behaftet, so daß der CSB-Wert über den Partikelgehalt vernachlässigt werden kann. Jedoch sollte zunächst mittels vorangestelltem Test in Verbindung mit Vergleichsmessungen die Eignung der OptRF-Methoden für das jeweilige Gewässer überprüft werden.

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Reagenzienfreie Messung im Labor-Alltag

Der Wunsch nach schneller, täglicher Routinekontrolle und der Überprüfung von Rückstellproben im Kläranlagenauslauf ohne weitere Kosten ist mit OptRF erfüllt, auch wenn für die Eigenkontrolle und eine Anwenderkalibrierungen weiterhin Testsätze erforderlich sein werden. Aber die Anzahl und somit die Gesamtkosten der benötigten Küvettentestsätze lässt sich damit erstmals deutlich reduzieren.

Wie beim Einsatz von Küvettentests gilt auch für die OptRF-Methoden, dass eine möglichst repräsentative Probe aus dem Ablauf entnommen werden muss. Damit sich die Probe nicht zu stark verändert, sollte die Bestimmung direkt nach der Probenahme erfolgen. Für Vergleichsmessungen bzw. für eine Anwenderkalibrierung muss die Vergleichbarkeit der Messwerte sichergestellt werden, also die Probe in Sensornähe genommen sowie Datum und Uhrzeit protokolliert werden.

Gute Übereinstimmung aller drei Verfahren

Küvettentestsätze werden zur Ermittlung von Referenzmesswerten für die Online-Sensoren und für die photometrischen OptRF-Methoden eingesetzt und dienen damit auch der Anwenderkalibrierung, im Online-Bereich auch Matrixabgleich genannt. Die Anwenderkalibrierung ermöglicht die Optimierung der „Kennlinien“ der optischen Messverfahren an die anlagenspezifischen, jeweils leicht unterschiedlichen Abwasserzusammensetzungen. Damit werden bestmögliche Messergebnisse erzielt, weshalb die Anwenderkalibrierung generell für alle Methoden und Parameter durchgeführt werden sollte.

Vergleichsmessungen in kommunalen Kläranlagen mit allen drei Messverfahren, also den WTW Spektral-Sensoren für CSB, Nitrat und Nitrit, den jeweiligen Küvettentestsätzen als Referenz und die OptRF-Methoden zeigen bereits ohne Anwenderkalibrierung eine sehr gute Übereinstimmung. In Abbildung 3 erkennt man die Anpassung der OptRF-Kennlinie von Nitrit für die Kläranlage durch Anwenderkalibrierung an die spezifische Matrix: Die Übereinstimmung konnte deutlich verbessert werden. Gerade am unteren Messbereichsende ist eine Optimierung besonders wichtig, da man sich bei allen Verfahren an den Verfahrensgrenzen bewegt und hier im Bereich der Auflösungsgrenze bewegt.

Die Beispiele zeigen die gute Messwertgenauigkeit und Übereinstimmung der spektralen Sensor- und OptRF-Messungen und den Referenzmessungen über die Küvettentests, die zur Eigenkontrolle verwendet werden können.

* * Die Autorin ist im Produktmanagement Photometrie und Trübenmessung bei WTW, Weilheim. Kontakt: Tel. +49-881-183-0

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