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Rheometrie

CCD-Kamera bietet neue Einblicke

| Autor/ Redakteur: Patrick Heyer* / Dipl.-Chem. Marc Platthaus

Kaum eine andere Messtechnik kann bei einer solchen Vielzahl unterschiedlicher Proben eingesetzt werden wie die Rheometrie. Lebensmittelproben wie Joghurt oder Marmeladen können ebenso untersucht werden wie Farben und Lacke oder Polymere. Eine CCD-Kamera in der Probenkammer erlaubt noch tiefer gehende Aussagen über die vermessenen Proben.

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Abb. 1 Ermöglicht neue Einblicke in der Rheometrie: CTD 450 mit Kameraoption, eingebaut in das Physica MCR Rheometer.
Abb. 1 Ermöglicht neue Einblicke in der Rheometrie: CTD 450 mit Kameraoption, eingebaut in das Physica MCR Rheometer.
( Archiv: Vogel Business Media )

Es ist allgemein bekannt, dass die Fließeigenschaften von Substanzen (in der Fachsprache als rheologische Eigenschaften bezeichnet) stark temperaturabhängig sind. Dies erfährt täglich, wer beim Kochen Fett in fester Form in die Pfanne gibt und solange erhitzt, bis es in die flüssige Form übergeht, also zu Öl wird. Durch das Erhitzen ändern sich die Strukturen der Proben und damit auch das Fließverhalten.

Viele komplexe Stoffe vom Lebensmittel bis zum Polymer sind solchen temperaturabhängigen Strukturänderungen unterworfen. Dabei muss sich nicht automatisch immer der Aggregatzustand verändern. Die Temperaturänderung kann auch lediglich zur Veränderung der Viskosität führen.

Das Verhalten von Proben unter Produktionsbedingungen und bei der Anwendung kann im Rahmen rheologischer Versuche untersucht werden. Dazu muss als Grundvoraussetzung die Temperatur genau eingestellt werden. Anton Paar investiert schon seit geraumer Zeit in die Entwicklung von innovativen Temperiereinheiten für das Physica-MCR-Rheometer, um den Kunden ein genaues und schnelles Temperieren der Probe vor und während des rheologischen Versuches zu ermöglichen.

Möglichkeiten der Temperaturkontrolle

Für den Bereich von -40 °C bis +200 °C werden Temperiereinheiten eingesetzt, die sich den Peltier-Effekt zunutze machen (P-PTD 200). In Peltier-Elementen werden zwei Leiter mit unterschiedlichen elektronischen Wärmekapazitäten in Kontakt gebracht. Der von außen angelegte Strom sorgt dafür, dass Elektronen vom einen in den anderen Leiter fließen. Je nach Fließrichtung der Elektronen kommt es zu einer Erhöhung oder Reduzierung der Temperatur. Mit dieser Möglichkeit der Temperierung kann schnell geheizt beziehungsweise gekühlt werden. Weite Bereiche von Lebensmittel-, Kosmetik-, Öl-, Fett- sowie Farbenanwendungen können so abgedeckt werden.

Für Polymerschmelzen sind in vielen Fällen Temperaturen über 200 °C interessant. Daher wurde für Anwendungen bis 400 °C eine elektrische Heizung (ETD 400) entwickelt, die hohe Heizraten ermöglicht. Mithilfe von Flüssig-stickstoff kann der Temperaturbereich bis -130 °C erweitert werden.

Für rheologische Messungen an Gläsern oder Aluminium reicht jedoch auch der erweiterte Bereich nicht aus. In diesem Fall ist die Konvektionsheizung die Methode der Wahl. Dabei wird ein Gasstrom durch eine elektrische Heizung erwärmt und anschließend in der Messkammer gleichmäßig verteilt. Dank dieser Art der Heizung lässt sich die Temperatur bis 1000 °C einstellen. Ein weiterer Vorteil dieser Temperaturkontrolle ist der große temperierbare Probenraum. Die rheologischen Versuche sind dadurch nicht nur auf Platte/Platte- und Kegel/Platte-Anordnungen beschränkt, es können mit den entsprechenden Geometrien Festkörper und Filme vermessen oder sogar Dehnrheologie betrieben werden. Diese erweiterten Funktionen haben vor allem in Polymerlabors großes Interesse hervorgerufen und zur Entwicklung einer neuen Konvektionsheizung, nämlich der CTD 450, geführt.

Konvektionsheizung ermöglicht hohe Temperaturen

Die Technik der neuen CTD-450-Konvektionsheizung basiert auf dem Prinzip der Konvektionsofenreihe für die Physica-MCR-Rheometer (CTD 600/1000). Im Gegensatz zu den bereits bestehenden Kammern wurde zwar der Temperaturbereich auf maximal 450 °C begrenzt, allerdings wird kein externer Temperaturregler benötigt. Die Kammer ist voll ins Grundgerät integriert und verfügt über die gesamte Toolmasterfunktionalität, d.h. Kammer und benutzte Geometrie werden vom Rheometer automatisch erkannt und die relevanten Daten entsprechend in die Software übernommen. Die minimale Temperatur von -100 °C kann mithilfe von Flüssigstickstoffkühlung erreicht werden. Das Highlight der neuen Kammer ist die digitale Videoüberwachung des Probenraumes mittels Kamera. Dafür wurde eine CCD-Kamera mit entsprechender Optik entwickelt, die weite Winkel bei hoher Tiefenschärfe auflösen kann. Die Kameraoption ermöglicht es, die Versuche während der Messung zu beobachten und nachträglich optische und rheologische Daten zu korrelieren. Die Kamera wird über die USB-Schnittstelle an einen Rechner angeschlossen und die Beleuchtung des Probenraumes über Leuchtdioden sichergestellt. Um temperaturbedingte Verschiebungen der Distanzen in der Optik zu verhindern, wird sie mit einem Luftstrom gekühlt. Die Kamera ist komplett in die RheoPlus 3, die Anwendersoftware für das Physica-MCR-Rheometer, integriert. Durch das Videofenster in der Software lassen sich Bilder und Videos simultan mit der laufenden rheologischen Messung aufzeichnen, abspielen sowie bearbeiten. Die Software kann auch für die bekannten rheo-optischen Zubehörteile des MCR verwendet werden, sodass die mikroskopischen Aufnahmen des Rheo-Mikroskops mit der Software genauso wie das Filmen der Lichtstreuungsmuster bei Rheo-SALS-Versuchen vorgenommen werden können.

Messungen und Videoaufzeichnungen mit der CTD 450

Es gibt eine Reihe von Anwendungen, bei denen die gleichzeitige Beobachtung des Probenraumes zusätzliche Erkenntnisse liefern kann. Diese sollen an drei typischen Beispielen aufgezeigt werden.

Ein oft beschriebenes und allgemein bekanntes Phänomen bei Messungen mit der Platte/Platte- oder Kegel/Platte-Geometrie ist, dass Proben mit hohem elastischen Anteil bei höheren Scherraten den Spalt verlassen. Zwar spiegelt sich eine Spaltentleerung oft in der rheologischen Kurve durch eine plötzliche Änderung der Schubspannung und Viskosität wider, aber absolute Sicherheit ergibt sich erst durch eine visuelle Überprüfung. Die Kameraoption ist dafür das optimale Werkzeug. So kann der Spalt bei geschlossener Kammer beobachtet werden. Abbildung 2 zeigt die Fließkurve einer Polystyrolschmelze mit Schubspannungsknick als Merkmal für eine Spaltentleerung. Vollständige Klarheit verschafft die Videoaufzeichnung.

Mit der Festkörpereinspannvorrichtung (SRF) für die CTD 450 können zusätzlich zu den üblichen rheologischen Tests auch Versuche an Festkörpern durchgeführt werden. Gemessen werden in den meisten Fällen Temperaturrampen mit konstanter oszillatorischer Belastung. So können Glasübergangs- oder Schmelzpunkte bestimmt werden. Mit der Kameraoption können diese Prozesse und eventuelle Risse im Festkörper beobachtet, aufgezeichnet und die Bilder für weitere Analysen herangezogen werden.

Ein speziell entwickeltes Dehnrheologiesystem ermöglicht zudem dehnrheologische Untersuchungen mit dem Physica-MCR-Rotationsrheometer. Die Probe wird zwischen zwei entgegengesetzt rotierenden Trommeln aufgespannt und aus dem Drehmoment beziehungsweise der Drehzahl werden die dehnrheologischen Größen wie die Dehnviskosität oder die Dehnrate berechnet. Die gestreckte Fläche der Probe bleibt während der gesamten Messung im Bild der Kamera. Dadurch kann man Risse und Einschnürungen in der Probe beobachten und die Flächenänderungen können visuell ausgewertet werden.

Die neue Konvektionsheizung CTD 450 ist die momentan vielseitigste Zubehörkammer für die Physica-MCR-Rheometer-Serie. Im großen Temperaturbereich von -100 °C bis 450 °C sind von der Festkörpermessung bis zur Dehnrheologie eine Vielzahl unterschiedlicher Versuche möglich. Durch die Möglichkeit der Videoaufzeichnung können diese Messungen visualisiert werden. Die CTD 450 erweitert die Zubehörpalette der Physica-MCR-Rheometer-Serie um weitere Eigenschaften und verbindet Flexibilität und Leistungsfähigkeit.

*P. Heyer, Anton Paar Germany GmbH, 73760 Ostfildern

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