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Destillation Automatisierte und schnelle Destillation

Autor / Redakteur: Marc Platthaus* / Marc Platthaus

Rotationsverdampfer haben seit vielen Jahren in der Probenvorbereitung einen festen Platz im Labor. Eine neues System verspricht mit Funktionen wie einer integrierten Lösungsmittelbibliothek oder dem Einsatz volumengesteuerter Destillationsabläufe deutlich verbesserte Ergebnisse.

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Ein Rotationsverdampfer ermöglicht mit neuen Funktionen eine automatisierte und schnelle Destillation. (Bilder: IKA; Collage: Annette Sahlmüller)
Ein Rotationsverdampfer ermöglicht mit neuen Funktionen eine automatisierte und schnelle Destillation. (Bilder: IKA; Collage: Annette Sahlmüller)
( Archiv: Vogel Business Media )

Rotationsverdampfer sind vor rund 50 Jahren zur automatisierten und sicheren Destillation entwickelt worden. Vor allen Dingen in Sachen Automation hat sich seitdem viel getan. Mit dem neuen System RV 10 control stellt IKA ein High-End-Modell vor, das nicht nur vollautomatisiert destilliert und so ein sicheres Arbeiten im Labor garantiert, sondern auch die kompletten Parameter-Einstellungen eigenständig vornehmen kann, sobald der Anwender das verwendete Lösungsmittel ausgewählt hat. Mit diesem System wurde die seit einem Jahr auf dem Markt befindliche Gerätelinie RV 10 abgerundet.

Daten per IR übermitteln

Bei bisherigen automatischen Destillationssystemen wurde die Destillation überwiegend von einem automatischen Pumpstand durch Differenzdruckmessung gesteuert. Das neue IKA-System arbeitet nach einem anderen Prinzip. Das RV 10 control besitzt eine Infrarotschnittstelle zum Datentransfer vom Heizbad zur Antriebseinheit und zurück. Somit kann bei einer Fehlermeldung das Heizbad direkt durch die Antriebseinheit abgestellt werden. Auch beim Heizbad hat IKA mehrere Einstellmöglichkeiten realisiert. Es besitzt drei unterschiedliche Betriebsarten. Bei der Betriebsart A kann beim Einschaltvorgang die Temperatur auf eine Sicherheitstemperatur (SafeTemp) begrenzt werden. Im Modus B wird die Sicherheitstemperatur der Betriebsart A automatisch übernommen. Die Solltemperatur lässt sich nun im eingestellten Bereich auswählen. Die Werte werden beim erneuten Einschalten übernommen. Im Modus C kann der Anwender keine Auswahl vornehmen, da sich das System in einem abgesicherten Arbeitszustand befindet. Bei dem Heizbad handelt es sich um ein Wasser-Öl-Heizbad mit integrierten Tragegriffen. Der Wasser- beziehungsweise Öl-Modus wird automatisch durch Auswahl der Temperaturbereiche vorgewählt.

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Neu: Differenztemperaturmessung

Die automatische Destillation beruht auf der Differenztemperaturmessung des Kühlwassereingangs und -ausgangs sowie einer Kühlwasserdurchflussmessung. Aufgrund dieser Erfassung wird die aktuelle Kühlerauslastung gemessen und es kann eine maximale Kühlerauslastung festgelegt werden, die eine Überlastung verhindert. Es werden somit keine zusätzlichen Sonden zum Einbau am Glassatz benötigt. Die Antriebseinheit ist mit einem großen TFT-Farb-Grafikdisplay zur sicheren Geräte-Bedienung ausgestattet.

Über das Display lässt sich auch der im RV 10 control integrierte, als Zweipunkt-Vakuumregler ausgelegte, Vakuumcontroller bedienen. Die integrierte Lösungsmittelbibliothek kann am Gerät selbst oder über die Labworldsoft-Software erweitert werden.

Destillation über Bibliothek steuern

Hier stehen dem Kunden zwei Verfahren zur Auswahl: Die volumengesteuerte Destillation, die immer dann von Vorteil ist, wenn die Probe nach einem Extraktionsvorgang nicht bis zur Trocknung eingedampft werden soll. Hierbei kann der Anwender eine volumen- oder gewichtsabhängige automatische Destillation auswählen. Dieser eingegebene Anteil wird dann von der Vorlage abdestilliert. Als zweite Methode steht eine so genannte hundertprozentige Destillation, die wiederum speziell für die Trocknungsvorgänge eingesetzt werden kann, zur Verfügung.

Für beide Verfahren wird hierzu über die Lösungsmittelbibliothek im automatischen Destillationsmodus das Lösungsmittel ausgewählt und das entsprechende Verfahren aktiviert. Das System beginnt dann mit der Überprüfung sämtlicher Systemparameter. Dies führt dazu, dass im Vorfeld die Kühlwasserversorgung überprüft wird und die Destillation erst dann gestartet wird, wenn eine ausreichende Kühlwasserversorgung vorhanden ist. Das Heizbad bekommt den Sollwert aus der Bibliothek und beginnt aufzuheizen. Sind alle Parameter im grünen Bereich, wird die Antriebseinheit in das Heizbad gefahren, der Verdampferkolben beginnt sich mit der hinterlegten Drehzahl zu drehen und das Vakuum wird angelegt. Ist die Destillation beendet, wird das System automatisch entlüftet, die Rotation wird beendet und die Antriebseinheit fährt aus dem Heizbad heraus. Das Heizbad wird abgeschaltet.

Arbeitet der Anwender mit optionalem Kühlwasserventil an der Leitungswasserversorgung, so wird auch dieser Durchfluss nach der Beendigung der Destillation über das Magnetventil unterbrochen. Beim Arbeiten am Leitungswassersystem empfiehlt sich auch der Einsatz eines Filters und eines Drosselventils.

Direkter Eingriff in die Destillation

Eine automatische Destillation lässt sich auch mit benutzerdefinierten Parametern aktivieren. Hierbei kann der Anwender im manuellen Modus – während die Destillation läuft – die Werte für Drehgeschwindigkeit und Vakuum ändern, sodass die Parameter für den entsprechenden Prozess exakt abgespeichert werden können. Hier lassen sich bis zu zehn verschiedene Modi sichern und somit bei der nächsten Destillation als automatischer Ablauf wieder aufrufen. Die Destillationskurven werden im Display graphisch angezeigt und lassen sich direkt ändern.

Sämtliche Funktionen des RV 10 control können über das Grafik-Display gesteuert werden. Dazu zählen der Rechts-Linkslauf im Intervallbetrieb für Trocknungsprozesse, Sanftanlauf ab 100 1/min, einstellbare Endlagenerkennung als Schutz vor Glasbruch, Drehzahlbereich von 20 bis 270 min-1, Timerfunktion für Zeitablaufsteuerungen sowie die Abdrückvorrichtung zum Lösen festsitzender Kolben. Das Menü steht in den Sprachen Deutsch, Englisch, Spanisch und Französisch zur Verfügung. Es besteht auch die Möglichkeit, die Parametereinstellungen ohne aktive Destillation zu überprüfen.

Für den Betrieb des RV 10 control ist ein Vakuumventil vorgeschrieben. Das System eignet sich dabei auch zum Anschluss an eine vorhandene Hausvakuumanlage, an ein Laborvakuumsystem oder an jede handelsübliche Chemie-Membranpumpe. Hierdurch wird eine größtmögliche Flexibilität gewährleistet.

*M. Platthaus, Redaktion LaborPraxis, Email: marc.platthaus@vogel.de

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