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Wirkstoffextraktion

Zentrifugalextraktor wäscht, extrahiert und separiert in einem Arbeitsschritt

Zentrifugalextraktor wäscht, extrahiert und separiert in einem Arbeitsschritt

29.11.2006 | Autor / Redakteur: Mathias Vornefeld / Anke Geipel-Kern

Die Gegenstromextraktion Modell V10 ist Atex-konform.

Wer bei der Wirkstoffextraktion zweiphasige Flüssigkeiten mischen, extrahieren, waschen und trennen will, sollte sich die Zentrifugalextraktion einmal genauer ansehen. Ein Zentrifugalextraktor ersetzt Mixer-Settler-Systeme, Extraktionskolonnen und Absetzbehälter und verarbeitet bei minimalem Produktvolumen Flüssigkeiten auf engstem Raum.

Ein Zentrifugalextraktor ist immer dann die Apparatur der Wahl, wenn Flüssigkeiten getrennt werden sollen, die nur geringe Dichteunterschiede aufweisen. Das Besondere daran: Zwei Flüssigkeiten werden in der Zentrifuge außerhalb des Rotors gemischt und im Rotor direkt wieder getrennt. Waschen, Extrahieren und Separieren sind so auf engstem Raum, bei minimalem Produktvolumen, in kurzer Zeit und bereits in Laborgröße möglich. Dank dieser Eigenschaften ersetzen diese Zentrifugalextraktoren Mixer-Settler-Systeme, Extraktionskolonnen und Absetzbehälter.

Mit der Laborzentrifuge V02 von Cinc steht eine Maschine zur Pilotierung von neuen Anwendungen zur Verfügung. Die Leistungsfähigkeit wird für jedes Stoffsystem experimentell beim Kunden vor Ort mit Laborzentrifugen bestimmt. Die hier ermittelten spezifischen physikalischen Daten können aufgrund der gleichen Bauart der Laborextraktoren einfach auf die Prozessextraktoren extrapoliert werden. Diese Vorgehensweise erlaubt während der Projektierung eine kostengünstige und aussagekräftige Pilotierung mit allen Rahmenparametern und Bedingungen. Der Atex-konforme technische Aufbau ist dann unproblematisch.

Als Beispiel wird die Wirkstoffextraktion in einer Fermentation vorgestellt. Die Wirkstoffe werden häufig durch organische Lösungsmittel (Ethylacetat, Toluol, Methylenchlorid, etc.) aus den Fermentationsbrühen extrahiert. Im Beispiel wird der Wirkstoff mit Ethylacetat aus einer filtrierten Fermentationsbrühe in einer dreifachen Gegenstromextraktion gewonnen. Das Ziel des Kunden: Die Wirkstoffkonzentration in der Fermentationsbrühe sollte am Ende des Extraktionsprozesses geringer als 0,05 Gramm pro Liter sein.

Schütteltest

Der erste Schritt bei der Verfahrensentwicklung ist der Schütteltest im Schüttelkolben. Auf diese Weise kann man die Extraktion simulieren und bereits recht genau die theoretisch benötigten Extraktionsstufen ermitteln. Für den dreistufigen Test wurden 400 Milliliter Ethylacetat und 1600 Milliliter Fermentationsbrühe verwendet. Dabei wurde für jeden Schritt frisch angesetztes Ethylacetat verwendet (Tabelle 1).

Am Ende betrug die Wirkstoffkonzentration in der Fermentationsbrühe statt 0,94 0,02 Gramm pro Liter. Das lag unter der Zielvorgabe des Kunden.

Pilotierung

Auf Basis der Ergebnisse des Schütteltests erfolgte die Pilotierung des Prozesses mit drei Zentrifugalextraktoren des Labormodells V02. Jeder Zentrifugalextraktor liefert dabei im Gegenstrom etwa eine theoretische Extraktionsstufe. Das Verhältnis von Ethylacetat zu Fermentationsbrühe wurde vom Kunden mit eins zu fünf vorgegeben. Dabei fließen pro Minute 100 Milliliter Ethylacetat und 500 Milliliter Fermentationsbrühe durch die Zentrifugalextraktoren (Verweilzeit 14 Sekunden). In der Zentrifuge werden die Phasen bei 6000 Umdrehungen pro Minute und einer Beschleunigung von 1000 g gemischt und separiert. Das Ergebnis von 0,03 g/l war besser als die Zielvorgabe des Kunden von 0,05 g/l, daher sind die gewonnen physikalischen Parameter Grundlage für das Scale-up (Tabelle 2).

Scale-up

Um die Größe der benötigten Prozessmaschine zu definieren, werden drei Parameter benötigt: die Stärke des Beschleunigungsfeldes (1000 g), die Verweilzeit der Flüssigkeiten im Zentrifugalfeld (14 Sekunden) und die gewünschte Prozessdurchflussmenge (die Kundenvorgabe betrug 3500 Liter pro Stunde).

Das Beschleunigungsfeld wird von der Pilotierung bis zum Prozess bei 1000 g beibehalten. Die Verweilzeit von 14 Sekunden bleibt auch gleich, daraus resultiert, dass die gewünschte Durchflussmenge von 3500 Liter pro Stunde ein Rotorvolumen von 13, 6 Litern erfordert. Das Modell V10 erfüllt diese Vorgabe mit einem Rotorvolumen von 20 Litern. Bedingt durch die geometrischen Verhältnisse erreicht die Prozessmaschine bereits bei 2700 Umdrehungen eine intensivere Durchmischung und ein Beschleunigung von 1000 g .

Prozess

Bei der Inbetriebnahme wurde der Prozess mit drei verschiedenen Mischungsverhältnissen zwischen Etylacetat und Fermentationsbrühe gefahren: eins zu vier, eins zu fünf, eins zu sechs und eins zu acht. Drehzahl, Mischung und Beschleunigung waren dabei identisch und lagen bei 2700 Umdrehungen pro Minute. Die Ergebnisse der Inbetriebnahme sind in den Tabellen 3, 4 und 5 dargestellt. Um die wirtschaftlichste Lösung für den Kunden zu finden, wurde auch das Mischungsverhältnis eins zu acht getestet (Tabelle 6), welches nicht die Zielvorgabe erfüllte.

Fazit

Schütteltest und Pilotierung ergaben die Separations- und Extraktionscharakteristika der Flüssigkeiten und waren Grundlage für die Auslegung der Prozessmaschine. Die mit der Labormaschine ermittelten Daten wurden durch die Prozessmaschine dank der intensiveren Mischung übertroffen. Die optimierte Lösemittel- und die höhere Durchflussmenge bestätigen die Kalkulationen aus dem Scale-up. Die gewünschte Restkonzentration von 0,05 Gramm Wirkstoff pro Liter ist im ersten Ansatz deutlich unterschritten worden. Der Prozess wird jetzt bei den Einstellungen der Tabelle 5 gefahren, spart dem Kunden 33 Prozent Lösemittelaufarbeitung und liefert die notwendige Prozesssicherheit.

Der Autor ist Geschäftsführer bei der CINC Deutschland GmbH & Co KG, Brakel .

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